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固相萃取裝置的操作步驟
固相萃取裝置(Solid-Phase Extraction 簡稱SPE)是 近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù), 由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來 , 主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、更有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單,省時,省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)保、商檢、農(nóng)藥殘留等領(lǐng)域
原理:固相萃取裝置是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過固相萃取柱時,分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锩撓聛?/span>
SPE操作步驟:
I 柱的預(yù)處理
為了獲得高的回收率和良好的重現(xiàn)性,固相萃取柱在使用之前必須用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行預(yù)處理,預(yù)處理除去填料中可能存在的雜質(zhì),另一個目的是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性
II 樣品的添加
預(yù)處理后,試樣溶液被加至并以一定的流速通過柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。
III 柱的洗滌
在樣品通過萃取柱時,不僅分析物被吸附在柱子上,一些雜質(zhì)也同時被吸附,選擇適當(dāng)?shù)娜軇瑢⒏蓴_組分洗脫下來,同時保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脫
用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中,為了提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑雜質(zhì),可以把收集到的分析物積分用氮?dú)獯蹈桑偃苡谛◇w積適當(dāng)?shù)娜軇┲小?/span>